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【技術分享】熱分析技術：熱重TG，差熱DSC

發布人：公眾號推文 / 發布時間：2024-01-27

一、熱重分析（TG & TGA）

熱重分析儀（METTLER TGA2）

1. TG的基本原理

TG：可調速的加熱或冷卻環境中，以被測物重量作為時間或溫度的函數進行記錄的方法。

DTG：微商熱重曲線，熱重曲線對時間或溫度的一階微商的方法獲得的曲線。

2. 分析方法：升溫法和恒溫法

升溫法：樣品在真空或其他任何氣體中進行等速加溫，樣品將溫度的升高發生物理變化和化學變化使原樣品失重—動態法。

原理：在某特定的溫度下，會發生重量的突變，以確定樣品的特性。

恒溫法：在恒溫下，記錄樣品的重量變化作為時間的函數的方法。

常用升溫法。

3. 影響TGA數據的因素

（1）氣體的浮力和對流

浮力的影響：樣品周圍的氣體因溫度的升高而膨脹，比重減小，則樣品的TGA值增加。

對流的影響：對流的產生使得測量出現起伏。

（2）揮發物的再凝聚

凝聚物的影響：物質分解產生的揮發物質可能凝聚在與稱重皿相連而又較冷的部位上，影響失重的測定結果。

（3）樣品與稱量皿的反應

反應的影響：某些物質在高溫下會與稱量皿發生化學反應而影響測定結果。、

（4）升溫速率的影響

升溫速率的影響：升溫速率太快，TGA曲線會向高溫移動；速度太慢，實驗效率降低。

（5）樣品用量和粒度

用量和粒度影響：樣品用量大，揮發物不易逸出，影響曲線比的清晰度；樣品細，反應會提前影響曲線低溫移動。

（6）環境氣氛

環境氣氛對熱失重曲線的影響

4. 熱重分析的應用

熱重分析主要研究在空氣或惰性氣氛材料的熱穩定性、熱分解作用和氧化分解等物理化學變化；也廣泛用于涉及質量變化的所有物理過程。

根據熱失重曲線可獲得材料熱分解過程的活化能和反應級數：

k = dm/dt= A·mn·e-E/RT

ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT

獲得n和E的方法：

a. 示差法

b. 不同升溫速率法

ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT

lnk= 0時，有：

E/RT0 = lnA + nlnm

T0 —反應速度的對數為零時的溫度

二、差式掃描量熱法（DSC）

差示掃描量熱儀（METTLER DSC3）

1. DSC的工作原理

差示掃描量熱法 (DSC)是在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關系的一種熱分析方法。

DSC方法：熱流式差式掃描量熱法，功率補償式差示掃描量熱法。

DSC曲線：記錄ΔP‘(IΔU)隨T(或t)的變化的曲線；吸熱(Endo)峰向下，放熱(Exo)峰向上

2. 差示掃描量熱儀

核心：測量池的設計

兩種DSC量熱池：

a) 鉑電阻測溫式

b) 熱電偶測溫式

與DTA相比：DSC儀器多了一個功率補償放大器，樣品與參比池下多了補償加熱絲

原理：試樣吸熱，補償器供熱給試樣，使試樣與參比物的溫度相等；試樣放熱，補償器供熱給參比物，使試樣與參比物溫度相等。

補償回路總電流：I = IS + IR

3. DSC在使用中應注意的要點

（1）樣品要求

可以分析固體和液體樣品；固體樣品可以是粉末、薄片、晶體或顆粒狀；對高聚物薄

膜，可直接沖成圓片，塊狀的可用刀或鋸分解成小塊

（2）樣品用量的影響

樣品用量為0.5-10 mg；用量少，有利于使用快速程序溫度掃描，可得到高分辨率而提高定性效果，容易釋放裂解產物，獲得較高轉變能量；用量大，可觀察到細小的轉變，得到較精確的定量結果

（3）形狀的影響

樣品的幾何形狀對DSC峰形亦有影響；大塊樣品，由于傳熱不良導致使峰形不規則；

細或薄的樣品，可得到規則的蜂形，有利于面積的計算；對峰面積基本上沒有影響。

（4）樣品純度

樣品純度對DSC曲線的影響較大；雜質含量的增加會使轉變峰向低溫方向移動而且峰形變寬

4.常用氣氛：

N2: 常用惰性氣氛
Ar: 惰性氣氛，多用于金屬材料的高溫測試。
He: 惰性氣氛，因其導熱性好，有時用于低溫下的測試
Air: 氧化性氣氛，可作反應氣氛
O2: 強氧化性氣氛，一般用作反應氣氛
特殊氣氛（如H2、CO、HCl 等）

考慮氣氛在測試所達到的最高溫度下是否會與熱電偶、坩堝等發生反應，注意防止爆炸和中毒。

通過改變測試氣氛（如真空-氮氣-空氣），有助于深入剖析材料成分。

5. 常用坩堝

為了適應千變萬化的各種樣品，避免樣品與坩堝材料之間的不相兼容，設備供應商配備了多種不同材質不同特點的坩堝。

常用坩堝：Al, Al2O3, PtRh

其它坩堝：PtRh+Al2O3, Steel, Cu, Graphite, ZrO2, Ag, Au, Quartz 等

壓力坩堝：中壓坩堝，高壓坩堝

熱分析法屬于物理學研究的范疇，應用相當廣泛，掌握了熱分析法，就能研究物質的多晶型、物相轉化、結晶水、結晶溶劑、熱分解以及藥物的純度、相容性和穩定性等等物理特性。

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